實驗室測量含氮量的環境與步驟

     水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗，不僅與試劑有關，而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關系密切。

1、試劑的配制、存放

　　堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。GB11894—89中關于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，不能盲目加熱，即使加熱，也應該采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

　　過硫酸鉀的存放也要注意，應避免與還原性物質、硫、磷等混合存放，另外，過硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。

2、無氨水的制備

　　實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據筆者的工作經驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。

3、實驗室環境

　　總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行，室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交*污染，影響空白值。

4、玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、消解溫度、壓力的控制

　　對于使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時可以安裝一個穩壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩，穩定且省力。消解時，GB11894—89中要求達到規定溫度壓力后即開始計時，而筆者的經驗是，達到規定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零，再次達到規定溫度壓力后再計時?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結果很是理想。

6、比色時的注意事項

　　該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優點是方便快速、可以避免反復調整波長產生測量誤差，皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調整到另一波長，統一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。